久久久久亚洲Av专区首页_亚洲高清在线观看视频_51午夜精品免费视频_欧美久久免费频精品99一

青島拓科儀器有限公司專業(yè)研發(fā)水分儀,水分測(cè)定儀,超聲波測(cè)厚儀等產(chǎn)品,自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),精度信得過(guò)。

青島拓科儀器有限公司

10年專注水分儀研發(fā)制造銷售一體

水分儀,水分測(cè)定儀,超聲波測(cè)厚儀廠家直銷

0532-87728956
公司新聞
您的位置: 首頁(yè) > 新聞中心 > 公司新聞
水分測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果的影響因素
發(fā)布時(shí)間:2021-06-01瀏覽次數(shù):152

  水分的測(cè)定方式 較多,卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法少量水分測(cè)定儀因其實(shí)際操作簡(jiǎn)易、準(zhǔn)確度較高、測(cè)定速度更快等優(yōu)勢(shì),獲得廣泛應(yīng)用。但此測(cè)定全過(guò)程受許多要素的危害,如儀器設(shè)備電級(jí)、卡爾費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑、試品特性、準(zhǔn)確測(cè)量自然環(huán)境等,考慮不周或挑選不合理,都是會(huì)使滴定管結(jié)果不準(zhǔn)確。

  一、影響因素

  1.電極的影響

  卡氏滴定是通過(guò)電極傳輸?shù)男盘?hào)判定反應(yīng)終點(diǎn),因此,電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導(dǎo)致電極靈敏度下降,如雜質(zhì)附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高;電極使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),也會(huì)導(dǎo)致電極靈敏度降低。因此,電極在使用前應(yīng)及時(shí)檢查維護(hù)。

  2.電解液的影響

  正常的測(cè)定過(guò)程,每100mL電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)。在實(shí)際測(cè)定中,若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),空氣中的水分會(huì)對(duì)卡氏試劑產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會(huì)迅速降低,這些因素都會(huì)促使電解液敏感性降低;電解過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強(qiáng)烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點(diǎn)時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液。

  3.進(jìn)樣要求與進(jìn)樣量的影響

  當(dāng)將樣品注入電解液時(shí),應(yīng)注意針頭需插入液面下,并避免與電解池壁或電極接觸,以防樣品損失。但普通進(jìn)樣針由于其針尖較短較粗,無(wú)法達(dá)到上述要求。選擇進(jìn)樣針時(shí),應(yīng)盡量選擇針尖長(zhǎng)度在15cm左右的進(jìn)樣針,此進(jìn)樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,進(jìn)樣量應(yīng)與其含水量一致。但如果進(jìn)樣速度較慢,樣品會(huì)揮發(fā)或吸收空氣中的水分,從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。為在短時(shí)間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進(jìn)樣,可在水分測(cè)定儀旁配置一臺(tái)較小分度為0.01mg的電子天平,進(jìn)樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進(jìn)樣,從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。

  4.副反應(yīng)的影響

  卡氏試劑的溶液乙中含有碘,而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘,導(dǎo)致水分測(cè)定結(jié)果偏高,因此含有硫醇或硫化氫等的樣品,不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑,醛酮類化合物會(huì)和甲醇反應(yīng)生成縮醛或縮酮及水,因此,應(yīng)選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來(lái)測(cè)定。

  5.儀器條件的影響

  (1)攪拌速度:滴定時(shí)攪拌應(yīng)充分并均勻,適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分,且攪拌子不能跳動(dòng),以防碰到電極。

  (2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關(guān)。水分含量越低,設(shè)定的碘生成速度越慢,這樣可以保證樣品中的水分完全被電解。

  (3)電解結(jié)束參數(shù):一般由設(shè)定的較長(zhǎng)時(shí)間或漂移結(jié)束點(diǎn)來(lái)控制電解過(guò)程是否結(jié)束。

  6.漂移值的影響

  影響儀器漂移的因素很多,主要包括:儀器密封性不好或測(cè)定環(huán)境濕度較大,空氣中的水分會(huì)慢慢滲入反應(yīng)系統(tǒng);在測(cè)定過(guò)程中發(fā)生副反應(yīng),如縮酮或酯化反應(yīng)等,都會(huì)生成水;使用超過(guò)時(shí)效的卡氏試劑等,這些因素都可造成漂移值的變化。發(fā)現(xiàn)以上情況,應(yīng)及時(shí)解決,以保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

0532-87728956